1 范围

 

本标准规定了1,4-丁烷磺酸内酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存、保质期。

本标准适用于由四氢呋喃、乙酰氯和无水亚硫酸钠合成的1,4-丁烷磺酸内酯。

 

2 规范性引用文件

 

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191     包装储运图示标志

GB/T 605     化学试剂色度测定通用方法

GB/T 6283    化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）

GB/T 6678    化工产品采样总则

GB/T 6680    液体化工产品采样通则

GB/T 9722    化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9725    化学试剂 电位滴定法通则

GB/T 24772   工业用四氢呋喃

HG/T 2967    工业无水亚硫酸钠

JJF 1070     定量包装商品净含量计量检验规则

国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》

 

3 技术要求

 

3.1 基本要求

原料应符合GB/T 24772和HG/T 2967的要求。

3.2 外观

无色透明液体或结晶。

3.3 理化指标

1,4-丁烷磺酸内酯应符合表1所示的理化指标。

表 1 1,4-丁烷磺酸内酯（医药级）

3.4 净重

    应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

 

4 试验方法

 

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2外观

在自然光下观察1,4-丁烷磺酸内酯为无色液体或结晶（15℃以下凝固）。

4.3纯度

操作条件如下：

仪    器：福立9790II气相色谱仪

色 谱 柱：OV-1301 30m×0.53mm×1.8μm

汽化温度：300℃

柱箱温度：初始温度 100℃，维持 1 分钟；以每分钟 10℃的速率升温至 230℃，

维持 10 分钟。

检测温度：300℃（FID）

空气流速：400 ml/min

氢气流速：30 ml/min

载气流速：1.1 ml/min

分 流 比：10:1

进 样 量：0.5μL

其它操作按GB/T 9722规定方法进行。

4.4 酸值

4.4.1条件

仪  器：北京先驱威锋ZDJ-2D自动电位滴定仪

滴定液：0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

溶  剂：乙醇:乙醚=2:1

4.4.2操作

    称取10～12g试样于烧杯中,精确至0.1mg，加入50ml溶剂。置于滴定平台上，放入电极与搅拌至接近底部，确保加液滴管不与反应液接触。

4.4.3计算公式（已内置）：

    酸值=C×V×20.01÷m×1000

4.5 水分

    仪器：博山同业WS-3T库仑法水份测定仪

    用注射器准确称取2～3g试样，精确至0.1mg，快速注入反应池。

    按GB/T 6283规定方法进行测定。

4.6 色度

    按GB/T 605规定方法进行测定。

4.7 净重

    按JJF 1070规定方法进行测定。

 

5 检验规则

 

5.1 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批。

5.2 采样按GB/T 6678、GB/T 6680的规定进行。

5.3产品出厂前必须对要求中各项目进行检验，检验合格签发合格证后方可出厂。

5.4 检验结果中如有一项指标不符合要求，允许加倍抽样重检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，整批产品为不合格。

5.5 若存在产品质量异议，双方共同抽样，送第三方检测机构按本文件规定检测方法检测。

6 标志、包装、运输及储存、保质期

 

6.1 标志

包装容器上应涂刷牢固的标签，其内容包括厂名、厂址、产品名称、等级、生产批号、生产日期、保质期、执行标准号、商标及产品净重，图示标志应符合GB/T 191的规定。

6.2 包装

1,4-丁烷磺酸内酯应用清洁的容器包装，包括25L塑料桶和200L不锈钢桶。

6.3 运输

1,4-丁烷磺酸内酯可用多种运输工具运输，但应防止日晒雨淋，防止猛烈撞击。

6.4 贮存

1,4-丁烷磺酸内酯应贮存在通风、温度不高于25℃、避光的仓库中，堆放时必须距地面20cm，距内墙50cm，中间留通道，不得倒放，并应严格掌握先进先出原则。

6.5 保质期

在符合本标准规定的运输、贮存条件下，保质期十二个月。保质期从产品生产之日起算。