1 范围
本标准规定了1,4-丁烷磺酸内酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存、保质期。
本标准适用于由四氢呋喃、乙酰氯和无水亚硫酸钠合成的1,4-丁烷磺酸内酯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 24772 工业用四氢呋喃
HG/T 2967 工业无水亚硫酸钠
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 基本要求
原料应符合GB/T 24772和HG/T 2967的要求。
3.2 外观
无色透明液体或结晶。
3.3 理化指标
1,4-丁烷磺酸内酯应符合表1所示的理化指标。
表 1 1,4-丁烷磺酸内酯(医药级)
项目 |
指标 |
纯度,% ≥ |
99.0 |
酸值,ppm(HF) ≤ |
50 |
水分,ppm ≤ |
200 |
色度,APHA ≤ |
20 |
3.4 净重
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2外观
在自然光下观察1,4-丁烷磺酸内酯为无色液体或结晶(15℃以下凝固)。
4.3纯度
操作条件如下:
仪 器:福立9790II气相色谱仪
色 谱 柱:OV-1301 30m×0.53mm×1.8μm
汽化温度:300℃
柱箱温度:初始温度 100℃,维持 1 分钟;以每分钟 10℃的速率升温至 230℃,
维持 10 分钟。
检测温度:300℃(FID)
空气流速:400 ml/min
氢气流速:30 ml/min
载气流速:1.1 ml/min
分 流 比:10:1
进 样 量:0.5μL
其它操作按GB/T 9722规定方法进行。
4.4 酸值
4.4.1条件
仪 器:北京先驱威锋ZDJ-2D自动电位滴定仪
滴定液:0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
溶 剂:乙醇:乙醚=2:1
4.4.2操作
称取10~12g试样于烧杯中,精确至0.1mg,加入50ml溶剂。置于滴定平台上,放入电极与搅拌至接近底部,确保加液滴管不与反应液接触。
4.4.3计算公式(已内置):
酸值=C×V×20.01÷m×1000
4.5 水分
仪器:博山同业WS-3T库仑法水份测定仪
用注射器准确称取2~3g试样,精确至0.1mg,快速注入反应池。
按GB/T 6283规定方法进行测定。
4.6 色度
按GB/T 605规定方法进行测定。
4.7 净重
按JJF 1070规定方法进行测定。
5 检验规则
5.1 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批。
5.2 采样按GB/T 6678、GB/T 6680的规定进行。
5.3产品出厂前必须对要求中各项目进行检验,检验合格签发合格证后方可出厂。
5.4 检验结果中如有一项指标不符合要求,允许加倍抽样重检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求,整批产品为不合格。
5.5 若存在产品质量异议,双方共同抽样,送第三方检测机构按本文件规定检测方法检测。
6 标志、包装、运输及储存、保质期
6.1 标志
包装容器上应涂刷牢固的标签,其内容包括厂名、厂址、产品名称、等级、生产批号、生产日期、保质期、执行标准号、商标及产品净重,图示标志应符合GB/T 191的规定。
6.2 包装
1,4-丁烷磺酸内酯应用清洁的容器包装,包括25L塑料桶和200L不锈钢桶。
6.3 运输
1,4-丁烷磺酸内酯可用多种运输工具运输,但应防止日晒雨淋,防止猛烈撞击。
6.4 贮存
1,4-丁烷磺酸内酯应贮存在通风、温度不高于25℃、避光的仓库中,堆放时必须距地面20cm,距内墙50cm,中间留通道,不得倒放,并应严格掌握先进先出原则。
6.5 保质期
在符合本标准规定的运输、贮存条件下,保质期十二个月。保质期从产品生产之日起算。